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地球环境研究所在消减MC-ICP-MS硼同位素记忆效应取得进展
2019-07-11| 编辑: | 【 】【打印】【关闭

  非传统稳定同位素地球化学是国际地学领域的新兴方向,近年发展迅速。硼(B)作为非传统稳定同位素重要一员,因 “δ11B-pH proxy”技术而著名。该技术的核心是利用海洋生物碳酸盐(珊瑚、有孔虫等)B同位素组成反演海水pH,恢复当时大气CO2含量,进而推测古气候的变化,一直是国际同位素地球化学研究的热点之一。 

  高精度测定B同位素主要有热电离同位素质谱法(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)两种。相对于TIMS,MC-ICP-MS前处理相对简单,测试速度快,逐渐成为B同位素测试的主流方法。然而,B的记忆效应一直是困扰MC-ICP-MS高精度测定B同位素的难题。当MC-ICP-MS 测完一个样品后会进入清洗阶段,仪器吸取清洗液冲洗进样系统,一般元素使用2% HNO3 冲洗数分钟后,其强度很快降回空白水平,但是常规清洗需要很长时间后(>20 分钟)才能将B降低到背景浓度,因此影响测试效率和测定精度。 

  消除B的记忆效应,主要有三种方法:(1)使用不同的清洗溶液,通过与B结合达到清洗的目的,常用的洗液有HNO3、HF、氨水、甘露醇、Triton 100、EDTA和水等;(2)直接进样,即B不在雾化室停留直接进入到仪器;(3)雾化器通入氨气,通过抑制B的信号来达到消除B的记忆干扰。相比而言,第一种方法最为简单,且容易操作,而后两种方法都需要配置专门的进样系统。然而,找到合适的、能有效消除记忆效应的洗液是利用MC-ICP-MS测定B同位素梦寐以求的。 

  针对这一难题,中国科学院地球环境研究所贺茂勇副研究员与邓丽工程师等人,在实验室负责人金章东研究员鼓励和支持下,通过长达三年的实验,对近20多种清洗液的清洗效果进行测定和评估,终于筛选出合适的洗液。 

  通过实验对比发现,清洗液可以分为两类,一类清洗液是不含F-,比如硝酸、氨水、甘露醇、Triton 100、EDTA和水等,这一类不含F-的清洗液,虽然在ICP-MS/AES 上作用明显,但是在MC-ICP-MS上却收效甚微;另一类是含有F-的清洗液,比如HFNaF。这类清洗液,对B的清洗,不仅在ICP-MS/AES上效果明显,且适合MC-ICP-MS。 

  HFNaF进一步实验表明, HF只有浓度足够大,才能达到较好清洗效果,但是高浓度的HF不仅对仪器影响较大,且对工作人员操作要求高,不适合在MC-ICP-MS精密仪器上长时间使用。和HF相比,NaF则相对安全。通过对比不同浓度的NaF,当采用0.6 mg g-1 NaF1% HNO3)作为清洗液时,可以有效消减MC-ICP-MS 测定B的记忆效应 (图1)。清洗时间从以前的20多分钟以上,快速降低到4分钟,且能够使样品的分析精度稳定在0.3‰以内。目前已在实验室建立了完善的测试流程,该流程不仅可以提高MC-ICP-MS 测定B同位素效率,更重要的是大大改善了MC-ICP-MS 测定B同位素比值结果的稳定性和准确性。

  

  1.  不同NaF浓度对MC-ICP-MS测定B同位素清洗效果

  

  该成果发表在国际期刊Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。该研究受国家自然科学基金项目资助。 

  论文信息He Mao-Yong, Deng Li, Lu Hai, Jin Zhang-dong. Elimination of boron memory effect for rapid and accurate boron isotope analysis by MC-ICP-MS using NaF. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2019, 34: 1026-1032.  

  原文链接: 

  https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/ja/c9ja00007k#!divAbstract

  

  


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